水泥中二氧化碳測定儀結構說明:
安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉子流量計,以保證氣體通過裝置均勻流動。
進入裝置的氣體先通過含鈉石灰或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 U形管2, 氣體中的二氧化碳被除去。反應瓶4上部與球形冷凝管7相連接。 氣體通過球形冷凝管7后,進入含硫酸的洗氣瓶8,然后通過含硫化氫吸收劑的U形管9和無水高氯酸鎂的 U形管10,氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個可以稱量的 U形
管11和12,內各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言,堿石棉應裝在無水高氯酸鎂之前。U形管11和12后面接一個附加的 U形管13,內裝鈉石灰或堿石棉,以防止空氣中的二氧化碳和水分進入 U形管12中。
水泥中二氧化碳測定儀操作步驟:
一、試驗前準備步驟
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花,防止試劑堵塞氣孔,磨口處涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1內裝鈉石灰
④ 、U形管2內裝二氧化碳吸收劑
⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應瓶
⑥ 、洗氣瓶內裝濃硫酸,高度約3/4
⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑;U形管10裝水分吸收劑;U形管13裝鈉石灰;
⑧ 、U形管11和12內各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對氣體流向而言,二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。
二、氣密性檢查
堵住吸收塔1進氣口,關閉分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,打開抽氣,調節流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過2個氣泡),即達到氣密性要求。否則,檢查各活塞和連接處,可涂抹凡士林密封。
三、試驗步驟
每次測定前,將一個空的反應瓶連接到儀器裝置上(反應瓶4),連通U形管9、10、11、12、13,打開U形管活塞。啟動氣泵,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡),通氣30min以上, 以除去系統中的二氧化碳和水分。 (每次實驗前,可以把U形管10、13連接,調節氣體流量,通氣約20min后,再連接上U形管11、12,繼續通氣10min)
關閉抽氣泵,關閉 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,然后分別稱量。 取用 U形管時,應小心避免影響質量、損壞或受傷。進行操作時帶防護手套。
稱取約1g(m10)試樣,精確至0.0001g,置于干燥的100ml反應瓶中,將反應瓶連接到儀器裝置上,并將已稱量的 U形管11和12連接到儀器裝置上。啟動抽氣,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡)。加入20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋開分液漏斗活塞,使磷酸滴入反應瓶中,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,關閉活塞。 打開反應瓶下面的小電爐,調節電壓使電爐絲呈暗紅色,慢慢低溫加熱使反應瓶中的液體至沸,并加熱 微沸5min,關閉電爐,并繼續通氣25min。 切勿劇烈加熱,以防反應瓶中的液體產生倒流現象。 關閉抽氣泵,關閉 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,然后分別稱量(m7和m8)。用每根 U形管增加的質量計算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 U形管12的質量變化小于0.0005g,計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被第一根 U形管11吸收。 同時進行空白試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值(m9)。
測量完成后,取下反應瓶,清洗干凈烘干備用。關閉所有活塞、磨口塞,防止二氧化碳和水分進入。
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